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镀层检验


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镀层检验

  在连续电镀业界的镀层检验,一般包括外观检查,膜厚测试,附着能力测试,焊锡能力测试,以及抗腐蚀能力测试,抗老化能力测试,至于电接触阻抗的测试就比较少的厂家有测试。

  外观检查:一般厂家在检查外观比较多使用目视法,较严格则会使用倍或倍放大镜检查(在许多****标准规范也是如此,如)。通常本人建议作业人员先用目视法检查,一旦看到有疑虑的外观时,再使用放大镜观察。而技术人员则建议必须以倍来检查(倍数越高,外观瑕恣越多),甚至分析原因时还得借助倍以上的显微镜。在电镀层的外观判定标准,一般并无一定的规范,都需要由买卖双方协议。当然表面完全没有瑕恣**好,但这是高难度,不过一般人们对色泽均匀这个定义比较能达成共识(少数会比较要求色泽很亮,那是行外人),因此根据多年的经验汇整以下经常发生的一些外观异常,供参考:

()色泽不均,深浅色,异色(如变黑,发红,发黄,白雾等)

()光泽度不均匀,明亮度不一,暗淡粗糙。

()沾附异物(如水分,毛屑,土灰,油污,结晶物,纤维等)。

()不平滑,有凹洞,针孔,颗粒物等。

()压伤,刮伤,磨痕,刮歪等各种变形现象及镀件受损情形。

()电镀位置不齐,不足,过多,过宽等。

()裸漏底层金属现象。

()有起泡,剥落,掉金属屑等。

  膜厚测试:镀层膜厚测试方法有显微镜测试法,电解测试法,光荧光测试法,射线测试法,涡流测试法,滴下测试法等。其中以显微镜测试法**为正确,不过需要时间,设备,技术等支援,不适合检验用,一般用来做分析,研究之用。现在大部分都使用光荧光测试法,因为准确度高,速度快(几十秒)。其他的方法几乎已经没有人使用了。目前业界使用荧光膜厚仪的厂牌有德**的,美**的,日本的,其测试原理与方法大同小异,但由于厂牌不同,多少会有少许误差,只要使用标准片作好检量线,作好定位工作,作好底材修正,即可将误差降低到**小。不要小看这三项工作,因为他可能让你的过去平白无故净损失膜厚成本以上。

  附着能力测试:或称为密着性测试,方法有弯曲法,胶带法,急冷法,切割法,滚压法,刮磨法等。在端子电镀一般使用弯曲法**多,或是胶带法,二者并用**好。弯曲法比较胶带法严格,有很多场合胶带法是无法测试镀层的附着力。若使用胶带法必须注意一定要使用与同等粘性胶带(赛路凡胶),否则会失去测试效果。以下提供弯曲胶带并用法作为参考:

()先用折弯器将端子弯曲到度以上,观察弯曲面是否有镀层起皮,剥落等现象。

()再将端子折回原来水平角度,观察弯曲面是否有镀层起皮,剥落等现象。

()然后再使用规定粘性胶带紧牢地粘贴在已折弯过的端子表面,并以垂直方向迅速撕开胶带,观察胶带上有无剥落金属皮膜。

()若目视无法观察清楚,可使用倍放大镜观察。

电镀层外观检验

  金属零件电镀层的外观检验是**基本、**常用的检验方法。外观不合格的镀件就无需进行其他项目的测试。外观检验主要包括镀层种类、结合力、表面颜色、光亮度、均匀性和表面缺陷等。

    1.表面缺陷

    所有镀层的外观不允许有针孔、麻点、起瘤、起皮、起泡、脱落、阴阳面、斑点、烧焦、暗影、树枝状和海绵状沉积层以及应当镀覆而没有镀覆的部位等缺陷。

    2.光泽性

    产品表面的镀层反光性,一般分镜面光泽、半光泽、亚光等指标。主要是以目视和与样板对比为主,也可以使用光泽计测定。

    3.覆盖性

    指产品经过电镀处理后,在其规定应覆盖的部位表面是否完全被镀层所覆盖,尤其是对于内孔和形状复杂的零件和镀液分散能力、覆盖能力较差的电沉积工艺更应当加强这种性能的检测。

    4.色泽

    对于各种零件表面要求具有钝化膜层的镀层,外观检验时应达到规定的钝化色泽(如黑钝化、蓝白钝化等)。

    检验时用目视观察外观可将镀件分为合格、有缺陷的(返修)和废品三类;有缺陷的电镀零件,包括需要退除不合格镀层而重新电镀和不需要去掉镀层而补充加工的零件(如重新抛光、补镀等)。需要说明的是一部分镀层外观缺陷并不影响镀层的使用性能,应区别对待。对于防护-装饰性镀层来说,包括不损害零件外观的缺陷;对于防护性镀层来说,包括不降低耐蚀性能的缺陷。例如:轻度的小划痕、次要部位上有轻度的挂具接触勾痕、经铬酸盐钝化后有不明显的钝化液痕迹等。

电镀零件的废品包括:①过腐蚀的零件;②有机械损坏的零件;③具有大量的孔隙,而且用机械方法破坏其尺寸才能消除孔隙的铸件、焊接件或钎焊件;④由于发生短路过热而被烧坏的零件;⑤不容许去掉不合格镀层的零件(在多层防护-装饰电镀时的锌合金件,松孔镀铬时的活塞环等)。

 

表面预处理方法的选用

按材质及其要求

  金属材料,钢铁、铝、镁、钛、铜、锌、镉、。。。以及非金属材料,具有很不相同的材质特性,不同金属材料必须采用不同的工艺进行表面平整、去除各种杂物和腐蚀产物,然后除油清洗;钢铁还可进行磷化之后进行涂装;钛及其合金,则首先必须除去高温表面污染层。然后精整、除油、氧化,无要求也可不氧化;非金属表面有时只需除油。

按后续工序要求

  后续工序可能是材料的防锈封存,则只需除锈、除油、浸涂防锈油或气相缓蚀剂;若是涂漆,钢铁件则要求清理、精整、除锈、清洗、磷化之后进行涂漆,若是铝、镁、钛、铜则除去腐蚀产物、清洗之后,或氧化、或钝化、再涂漆或不再涂漆;若是电镀,则除油要求很严,化学除油后,还要电解除油;若是物理气相沉积,则超声波清洗后,进入真空室还要进行电子轰击清洗;若是化学气相沉积,则无须如此严格清洗。

按材料或工件的表面状况

  无论采用哪种后续工序,都要按材料或工件的表面状况的实际情况,决定表面预处理的具体内容,表面是精加工零件,则无须清理、精整;表面无锈无腐蚀产物,则无须进行除锈或去除腐蚀产物、

尽可能按科学施工要求进行

  如大型钢铁结构件,尽可能地在钢铁结构件的预制工厂完成表面预处理+涂底漆,**好是在预制工厂完成表面预处理+涂底漆+涂中间漆,因为要在施工现场满意地进行大型结构件的表面预处理地各个工序,涂好底漆是很难的,总会一些环节出现问题而影响中间层、面层的结合力,出现防护层的开裂、起泡、脱落现象。在设备、厂房、环境控制、处理条件不应许的场合,不要勉强进行表面预处理,否则,事倍功半。

 

镀后处理小结

  包括:清洗,干燥,补充处理,附加的防护,产品检验。

  附加防护:作为一种表面镀覆,这些镀层大多不象钢铁那样容易生锈,所以很容易遭到误解,认为电镀后便已经防锈,这种情况容易造成电镀工作的松懈。

  镀后的零件不应放在化学气氛,有机气氛,潮湿和有蒸气的加工区,任凭尘埃覆盖和随便用裸手摸弄也应避免。

  至于专门的镀后处理,如锌镉的钝化处理。如今几乎很少应用没有钝化过的镀件。

氢脆消除:氢致电镀缺陷表现在两方面,氢至基体材料的破坏(氢蚀)和氢至镀层的缺陷。两者均对电镀质量造成影响。

  电镀过程中的氢来源于阴极,镀液的电流效率不能完全达到,除了电镀过程之外,其他的配套工艺,如电解除油,酸腐蚀等,都是氢的重要来源。

  氢向内扩散,或进入基体材料成为化合物,造成氢脆,或以游离形式存在,一旦条件适合便会反向扩散出来,形成起泡,脱层,结合不良,开裂。电镀时零件表面的氢聚集成泡,但被粘附在表面不能逸开时,便形成针孔,麻点,凹陷,小坑等缺陷。

  为了消除针孔,麻点之类的缺陷,常加表面活性剂。典型的如镀镍中的十二烷基硫酸钠。

 

表面精整(磨光、抛光、滚光)

  表面精整是通过磨光、抛光、滚光等工艺处理工件表面的粗糙度,往往先去掉表面的毛刺、氧化皮、锈蚀、砂眼、焊渣和划痕等表面缺陷,使零件表面平整、平滑、甚至光滑、光亮如镜,有利于后续工序,使工件表面获得美丽的外观、增加金属制品或镀层的装饰性,甚至,能进一步提高镀层的耐磨性和耐蚀性,这类工艺大量用于电镀工业。

磨光

  是通过磨光轮(或磨光带)对零件表面进行加工的过程,除非表面状况较好或外观要求不高的零件,一般都要进行多次磨光工序,就是通过变更磨料颗粒的粒度,逐渐减小粒度的多次磨光,使工件表面的平滑度得到提高,经磨光的零件表面的粗糙度值可达μ。

磨光的主要设备是磨光轮和磨光带。

抛光

抛光包括机械抛光、化学抛光和电抛光。

机械抛光

  是用涂有抛光膏的抛光轮对零件表面进行加工,得到光亮如镜的表面加工过程。抛光可分为粗糙抛、中抛和精抛。其表面的磨耗程度不同,粗抛多,精抛小,如镀后抛光,金属镀层磨耗一般只占镀层质量的%~%。

电抛光

电化学抛光是在特定的溶液中进行阳极溶解,精整金属表面并使之产生光泽的加工过程。又称为电解抛光,俗称电抛光。这是一种电化学溶剂过程,与机械抛光相比,它不会形成硬化的表面变形层,只会形成一层表面氧化层;对小的或形状复杂的零件,比机械抛光易于施工;而且具有生产效率高,劳动条件较好等。

电抛光电解槽、直流电源以及与电解金属或镀层相适应的电解液。

化学抛光

在合适的化学介质中利用化学方法对工件进行抛光的加工过程。化学抛光不需要直流电源,可抛光形状复杂和各种尺寸的零件,生产效率高。但介质溶液使用寿命较短,抛光质量不如电化学抛光。

滚光及其它光饰

滚光又称为滚筒抛光,就是将工件放入加有磨料、乳化剂、酸或碱有时还加入缓蚀剂的滚筒中,利用滚筒的转动,使磨料与工件之间互相磨削,以达到平整表面、使之光亮的加工过程。适用于小型零件的的表面抛光。滚光可分为普通滚光、离心滚光和离心盘光饰等。

普通滚光

普通滚光是将零件和磨削介质放入滚筒中作低速旋转,靠磨料和工件之间的相对运动进行抛光的处理过程。滚筒转速一般为~。

离心滚光

这是在一个转塔内的周围,安放一些装有零件和磨料介质的转筒,转塔高速旋转,而转筒以较低速度反方向旋转,离心力使转筒中的装载物压在一起,转筒的旋转使磨料介质对零件产生滑动磨削,起到光饰作用。

离心盘光饰

是在固定不动的园拄筒下部装有一个高速旋转的碗形盘(约),零件和磨料介质装入筒内,由于盘的旋转,使装载物沿筒壁向上运动,其后靠零件的自重,从筒的中心滑落到离心盘的中部,如此反复使装载物呈圆筒形运动,从而,对零件产生磨削光饰作用。

振动光饰

将零件放入装在弹簧上的筒形或碗形的开口容器内,通过某种装置使容器产生上下与左右振动,从而,使零件和磨料介质互相摩擦,达到光饰的过程。两个参速是振动频率和振动幅度,一般,前者为~,后者为~。

旋转光饰

这是将零件固定在一个转轴上,并浸入盛有磨料泥浆的旋转筒内,,由于快速运动泥浆的磨削作用而获得零件表面光饰的过程。

 

 

铬酸酐在水中存在形态

铬酸酐在水中根据其浓度(PH)的不同存在着多种形态:HCrO4-(<150g/l)、

CrO42-,Cr2O72-(150~400g/l)、

Cr3O102-,Cr4O132-(400~500g/l)

    铬酸酐水合物的反应平衡常数为:
H2CrO4= HCrO4-+ H+Kp≈0.18
HCrO4-= CrO4-+ H+Kp≈3.2×10-7H2Cr2O7= HCr2O7-+ H+较大
HCr2O7-= Cr2O7-+ H+Kp≈2×10-2Cr2O7-+ H2O= 2HCrO4-Kp≈1×10-2
2CrO4- + H+ = Cr2O7- + H2O Kp=0.33×1015

 

 

镀铬常见故障及解决方法

工件因渗氢镀不上铬

某电镀厂镀一批由热轧钢板制成的镀铬件时,由于工作表面锈蚀严重,酸洗时,氧化皮难以除尽,不得不延长时间,此时氧化皮虽然尽了,但工件的表面却出现了坑坑哇哇,边缘部分因为是剪切加工的,酸洗时又极易过腐蚀,结果遭到严重渗氢,镀不上铬,经驱氢处理仍未能满足镀铬要求。

解决这个问题的**有效的方法是表面重新加工,把锈蚀处的平面和剪切加工的表面在重新加工一下,该厂经于来协单位商定,对工件加工后镀出铬层满足了质量要求。

这种工件如果在机加时先把锈蚀处磨削掉,不仅不会发生这次故障,而且还能提高工件的表面质量。

不锈钢镀铬的前处理要求

不锈钢表面想要获得牢固的铬层质量,首先要彻底除尽表面的氧化膜,这层结合牢固且致密的氧化膜很难除去,经过实践,摸索出下列工艺方法。

已经除尽油污的工件挂入镀铬槽的阴极上,以的电流密度进行活化处理,这时不锈钢表面不会沉积上铬,只有氢气析出,这些氢原子与不锈钢表面的氧化膜作用,使表面获得充分活化,活化时间需视不锈钢表面的膜层情况而定,一般在即可,膜层过厚的需要分钟,然后施以正常的电流镀铬,不要反镀,否则不利于结合强度。

镀铬阳极的保护方法

新铸成的铅锑合金阳极,经刷洗干净后(或经过刷洗的旧铅锑阳极),如果直接挂入镀铬槽中,会很快生成一层导电性差的黄色铬酸铅,此铬酸铅会影响正常使用,但若在带电的情况下进入渡槽,并通过的电流阳极处理,阳极表面就会生成褐色的过氧化铅,有了这层过氧化铅,就很难再生成铬酸铅,但停产后还是应该把阳极从槽子中取出,经水洗后保存。

阳极铬酸铅的的除去方法

清除可先在下列溶液中阳极电解处理。

视退除情况而定

若采用这方法处理后未能彻底,**后还需要用钢丝刷洗,且勿用盐酸洗,盐酸洗会产生氯化铅,不仅不宜再除去,且氯离子带入槽液易造成污染。

硬铬层生锈

铬的电位虽然很负,但它有很强的钝化能力,它本身在大气中很稳定,但铬层内有很大空隙和裂纹,若单层镀铬,极有可能出现锈蚀,为此,在镀铬前需先镀层铜或镍,以防止基体金属裸漏出来。

一般镀铬后可以先用热水洗,后用毛巾擦干和烘箱中烘烤,**后在高于℃的机油中侵泡分钟,以达到封闭镀层的目的。

大面积件中间部位难以沉上理想铬层

某厂接到一批大板的抛光镀铬任务,质量总是过不了关,中间部位镀不上铬,中间镀上铬后四周,特别是四角即会严重烧焦,否则中间部位难以获得正常镀层。笔者采取以下点措施。

镀铬阳极由平面改为锅形,锅形阳极可用铅版制作。

镀单面,把一排阳极撤下来,阴极移动到阳极位置,使阴,阳距离由原来的增加到(锅底,锅沿)。

镀铬件孔眼、狭缝等处铬难以沉积

镀铬件的孔眼、狭缝等部位难以沉积上铬,主要是由电力线对这一部位密集而成的,众所周知,电流在电解液中流动时要克服较大欧姆电阻,同时电阻也由于该处电流密度的增大而增大,所以铬离子不能到达表面而沉积。因此,要改善与解决这些部位的沉积问题,在电镀过程中要注意以下几点。

要注意绑扎方法。要避免镀件与镀件,镀件与夹具以及不导电的护框贴靠过近等人为因素而引起的缝隙,否则该部位的镀层厚度将远远低于其他部位,甚至镀不上铬。为此,在绑扎过程中要考虑他们之间的距离,此外,镀件悬挂时的角度方向等也需要注意。

采取堵孔措施。避免孔的周围镀不上铬的有效办法就是堵孔(一般孔内是允许无镀层的),装饰铬可用乳胶塞子,镀硬铬以采取铅堵为好。可避免产生边缘效应以及由此而引起孔周围镀层过厚的弊端。

正确计算所需要的电流。否则不但这些部位镀不上铬,其他部位也镀不上。

采用辅助阳极。采用辅助阳极有利于降低电流在电解液中的电阻,这是改善深孔内表面镀层的主要措施之一,但只适用于一定直径的孔眼,孔径过小也是无能为力的。

采用大电流冲击,对于浅的通孔或较大的盲孔可用大电流冲击,来满足孔内及周围的铬层要求,冲击电流比正常电流大,时间,时间过长****部位容易烧焦。

改进设计结构。

镀铬槽内首尾两串工件容易烧焦

此类问题可利用压电棒来解决,压电棒是用直径,长略长于阳极板的铜棒制成,使用时挂在槽内的阴极杠的首尾两端,把镀件夹在中间,以引走部分电流。

电抛光件镀铬困难

根据电抛光原理的假说:当电路接通后,随着阳极表面层金属的溶解,在工件表面就被一层由溶解的阳极金属和电解液所组成的黏膜盖住,它的黏度很高,导电率很低,由于电抛光件表面黏膜的存在,(凹陷部位较厚,电阻大,凸出部分薄,电阻小)且受到电抛光过程中形成的氧化膜的覆盖,因而严重影响了铬离子的放电析出,从而造成电抛光件镀铬困难,若在镀铬前在稀酸中处理即可获得良好的效果。此工艺既稀释了黏膜又使氧化膜溶解,从而大大改善了镀铬的表面状况,促进了铬的沉积。

镀铬液体积电流密度的控制

镀铬工艺中对溶液的体积电流密度有严格的要求,必须控制在,否则就可能造成下列弊端。

引起溶液温度升温过快,槽内挂镀件过多时必然需要配送较大的电流,从而引起溶液的电热效应加剧,致使溶液温度上升过快,当溶液温度超过工艺范围要求℃时,就有可能影响镀层质量。

影响镀件的深镀能力。当额定容积内受镀面积过大时必然会减少阴、阳极之间的自由空间,从而产生电力线的分布不均,进而影响镀件的深镀能力。

为了避免产生上述后果,镀硬铬的槽内镀件挂的稀一点为好。这样对保证产品质量促进生产进度都是有好处的。

 

镀铬常见故障及解决方法(****部分)

根据溶液成分和工艺条件调节电流密度

在正常情况下,按工艺文件中规定的电流密度范围配送电流能获得理想的铬层质量,当遇到溶液组成的比例失调、溶液温度失控、工艺方法变更、基体材料更改、镀件的几何形状过于复杂、应设置而未设置辅助阳极或屏蔽阴极、表面光洁度相差悬殊、绑扎方法欠妥以及镀件的表面状态过差等因素时,按工艺配送电流可能难以获得理想的铬层质量。将调整方法简述如下。

镀铬溶液组分失调时电流的调整。标准镀铬溶液配方中除了少量必要的三价铬之外,其余就是铬酐和硫酸,比例为:,当两者比例发生变化时,所需要配送的电流也需要做相应的调整,以弥补各自存在的不足:

比例小于:(硫酸略高)时,因电流效率和覆盖能力下降,溶液中三价铬生长速度加快,需要适当提高电流密度值,以强化覆盖能力。

比例小于:(硫酸略低)时,镀层的光亮度虽然有所降低,但覆盖能力仍较好,为避免镀层烧焦,应适当降低电流密度。

溶液温度失控电流密度的调整,温度升高电流密度升高,反之则降低

基体不同的调整,不同材料镀铬的起始电流不同,以铜和铜合金为例,由于铜在镀铬溶液中容易钝化,故起始电流应该大些,并带电入槽,防止钝化膜的产生。待表面镀上铬层需要加厚时,要调整到正常范围。否则容易出现烧焦现象。

复杂形状的零件电流的配送。和简单零件是不同的,如凹入面较深的零件镀铬时(为采取其它措施),要采取大电流冲击的方法,而对于****凸出的零件应采取电流密度下限,防止烧焦。(切莫把****朝向阳极)

镀件设有辅助阳极或未设屏蔽阴极时的电流密度的调整。电流要相对小些,具体应根据实际情况而定,批量生产应做实验件。

表面光洁度好的零件电流可比光洁度差的小一些。

不同表面形状的镀件镀铬时电流密度的调整。镀镍后立即镀铬的可比放置多日的镀件低些,经过抛光的镀镍表面可比未经抛光或抛光后又除油活化的要高些。

补镀方法

将要补镀的部位侵入溶液中并稍过一点,用镀件的挂钩做导线,挂钩的一头与镀件之间连接,另一头与阴极梗连接,按正常镀铬的倍电流冲击,镀半分钟后稍加提高,然后再镀半分钟即可,此时原来没有铬层的部位呈光亮色,有铬的部位呈灰色,该灰色用布轮抛光即可恢复光泽。

铬上镀铬困难

铬上镀铬也称二次镀铬,工艺较为复杂,质量较难保证,这是因为铬在大气中容易钝化,故表面难直接获得结合牢固的镀层,需要经过特殊处理才可以满足要求。

)阴极极化法就是利用阴极处理时氢离子在阴极放电这一过程,促使原由铬层表面的钝化状态转化为活化状态,然后在此基础上进行补镀,具体的操作如下:化学除油→阴极电化学除油→温水冲洗→流水冲洗→硫酸补充活化→流水冲洗→镀铬槽中预热→镀铬,镀铬起始电流为的电流密度处理,再用多次把电流调到,并在此电流密度下镀,(这种工艺下不会沉积铬,只能生成一层金黄并捎带棕色的薄膜)。

经上述处理后即可以正常电流电镀。

)阳极反镀法先将镀件挂入槽内预热,后以反镀,反镀后,转入正常状态电镀。实践证明,阴极活化法优于阳极反镀法。

因忽视镀铬的预处理引起镀层粗糙

某厂镀出硬铬层很粗糙,结合力也不好,原估计是预处理不彻底,后经现场发现,操作者向槽内挂入镀件后没有进行预处理直接送电流,导致镀层状态不好。

其实,镀铬对温度的要求是很严格的,温度变化的范围在±℃之内,否则就有可能影响镀层质量。如果不采取预热手段,镀件入槽后立即配送电流,就有可能因为镀件表面温度过低(偏离工艺条件),而产生黑色的粗糙沉积层,在此粗糙的的沉积层表面继续加厚的铬层就会显得很粗糙,而且镀层的结合力将受到影响

钢铁件可直接在镀铬槽中预热,铜和铜合金一般在热水槽中预热。

镀铬工艺中直流电源设备功率不够的补救方法

工件电镀时遇到整流器功率不够的情况,可采取下列措施进行补救。

采用同一型号,统一规格的两台整流器并联配送电流法,工作前先将两台整流器并联,并分别与阴,阳极连接好,两台保持整流器保持一致的电流读数同步升压,至达到该镀件的电流要求为止(读数总和),**后同步退回至零,关闭电源。

采用屏蔽阴极分段镀法。用聚氯乙烯塑料板屏蔽。

溶液中出现三价铬的积累

镀铬的阳极和阴极面积之比是():较为合适,若阳极面积小,溶液中三价铬容易积累,当三价铬超过容许的浓度值时就会影响正常工作,此时除镀层的光亮范围缩小之外,溶液的导电能力也随之下降,电阻增大,侄使电流不稳定,镀出铬层呈暗黑色(高),或者出现蓝膜和雾状(略高)。为此在控制阴、阳极面积的比值上要注意有效面积,有的阳极面积虽然不算小,但大部分被铬酸铅覆盖,失去了应有的作用,实际上是减少了阳极的面积。

为了避免阳极表面生成导电性差的黄色铬酸铅,使三价铬浓度控制在正常的范围内,可在使用新阳极时(洗刷过的),用高电压电解,促使阳极表面预先生成一层黑褐色,导电性好的过氧化铅,为阳极再氧化六价铬创造条件,使溶液中三价铬维持在平衡状态。从而有利于维护镀液的稳定性。

平时为了保护阳极阳极表面的过氧化铅,在工作结束后,将阳极取出并用喷头洗净表面的溶液。否则依然容易生成铬酸铅,如:

解决方法:大阳极和小阴极面积比:,阳极电密

镀铬溶液被氯离子污染

含有过高的氯离子时(超过),溶液的覆盖能力和电流效率将明显下降,铬的沉积速度也会降低,更严重的出现雾状和发花。

溶液中的氯离子可按下列方法去除

)电解处理℃

)化学处理法向溶液中加入少量碳酸银,生成沉淀。

)自然挥发速度缓慢但加温且时时搅拌有利于加快分解。

镀铬溶液被铁离子污染

笔者曾走访了市郊的几家电镀厂,结果发现竟有三家电镀厂的镀铬溶液出现了相似的故障,后发现是被溶液中的铁离子浓度过高引起的(分别为)这说明厂家在镀液维护方面存在存在严重问题。

镀液出现故障后,笔者在现场仔细观察了镀铬工艺的全过程及镀层质量,未发现工艺漏洞,但镀铬的覆盖能力很差,镀铬呈雾状,有斑点,另外两家的斑点呈紫褐色。

上述故障现象估计是铁离子污染所致。

影响镀铬产品质量的因素

(l) CrO3浓度与导电性关系:在铬酐小于/l的情况下,铬酐浓度越高,导电性越好
(2) 温度与导电性的关系:温度高,导电性好
(3) CrO3浓度与电流效率的关系:铬酐浓度高,则电流效率下降
(4) 硫酸浓度的影响:浓度低时,低电流密度下电流效率高,反的电流效率低
(5) 三价铬的影响
1. 三价铬很少时,沉积速率减慢
2. 三价铬很高时,镀层变暗
3. 三价铬增加,则导电度降低,需较大电压
4. 三价铬愈多,光泽范围愈小
(6) 电流密度及温度的影响
1. 镀液温度升高,电流效率降低
2. 电流密度愈高,电流效率愈高
3. 高电流密度,低温则镀层灰暗,硬度高脆性大,结晶粗大
4. 高温而低电流密度,镀层硬度小,呈乳白色,延性好,无网状裂纹,结晶细致,适合装饰性的镀件
5. 中等温度及中等电流密度,镀层硬度高,有密集的网状裂纹,光亮硬质铬镀层。
 
(7)杂质的影响
1. 铁杂质,电解液不稳定,光泽镀层范围缩小,导电性变差,电压须增高,去除铁杂质比三价铬还困难,要尽量防止铁污染,不要超过/l
2. 铜、锌杂质,含量低时,对镀层影向不大,铜**好不要大于/l
3. 硝酸,是镀铬**有害的杂质,镀液须严禁带入硝酸污染
(8) 阳极及电流分布的影响
1. 阳极较大,电流分布较不均匀使镀层厚度不均勺
2. 阳极面积大,三价铬形成较多。
3.复杂镀件,阳极宜用象形电极或辅助电极,使电流分布均匀。
4.阳极的铅易氧化,形成黑色的氧化铅及黄色的铬酸铅。黄色的铬酸铅导电性不良
5.电流因****及边缘效应,造成镀层厚度不均,可采用绝缘物遮盖****或边缘。

镀铬不同于其他电镀工艺的特性

一、镀铬的一般特性(一)镀铬特点 1.镀铬用含氧酸做主盐,铬和氧亲和力强,电析困难,电流效率低; 2.铬为变价金属,又有含氧酸根,故阴极还原过程很复杂; 3.镀铬虽然极化值很大,但极化度很小,故镀液的分散能力和覆盖能力很差,往往要采用辅助阳极和保护阴极; 4.镀铬需用大电流密度,而电流效率很低,大量析出氢气,导致镀液欧姆电压降大,故镀铬的电压要比较高; 5.镀铬不能用铬阳极,通常采用纯铅、铅锡合金、铅锑合金等不溶性阳极。(二)镀铬过程的特异现象镀铬与其它金属电沉积相比,有如下特异现象:(1)随主盐铬酐浓度升高而电流效率下降;(2)随电流密度升高而电流效率提高;(3)随镀液温度提高而电流效率降低;(4)随镀液搅拌加强而电流效率降低,甚至不能镀铬。上述特异现象均与镀铬阴极还原的特殊性有关。

 

镀镍常见故障(****部分)

镀镍阳极板钝化引起溶液值下降

镀镍溶液的值一般都比较稳定,正常情况下略有上升,某厂某次有一槽溶液的值逐渐下降,是什么缘故呢?厂方感到迷惑不解,其实镀镍溶液的变化的因素并不多,除溶液中硼酸含量不足之外,如无其他外来因素只要检查阴阳极电流效率即可判断,其因果关系如下:阳极电流效率高于阴极电流效率时,值上升,否则相反,这槽的值下降有可能是阳极遭到钝化。经检查果真阳极溶解有问题,只见表面全被褐色氧化镍覆盖。

由于镍板遭到钝化,电流效率低下,通电时只能析出氢气,从而引起值下降和镍离子浓度降低,在这种情况下还可能引起镀层针孔增加,光亮度降低,溶液的稳定性降低等诸多问题。

原因一般有以下几点:

阳极包扎过严,包布层数过多,且又是帆布。

阳极面积小,阳极阴极面积失调。

溶液中氯化物含量过低。

阳极都是电解镍板。

光亮镀镍中有关成分变动与镀层质量的关系

)糖精含量过低。糖精是亮镍中**常用的初级光亮剂,其含量过低不但镀层容易出现脆性,而且在镀件****部位还会出现雾状,见有这种情况时,可在赫尔槽中进行补加实验,添加少量糖精予以验证,若添加少量糖精后,雾状现象有所改观,即可按此量予于调整,但不宜过量,否则镀出的亮镍表面虽无明显的不良现象,但待镀铬之后会明显的出现雾状。

)十二烷基硫酸钠含量过低。是一种阴离子表面活性剂,可以降低镀件与溶液之间的界面张力,使溶液润饰镀件,即能起到润湿作用,又能防止出现针孔,但当含量低于时,镀出镀件会出现雾状,应予于重视。

在电镀过程中能与镍离子反映生成不溶性化合物沉淀,且当溶液中值较低时还会自然消耗,故消耗较快,需经常补充。

其检查方法很简单,取一根φ左右的金属丝,圈成φ的圆环,金属丝两端连在一起,绞成一个柄,垂直侵入镀液中,然后轻轻提起,如果圆环内膜当即破裂,说明溶液中的含量太少,可按补充。

添加方法:先溶解在倍的沸水中,再煮沸,在不断搅拌下,加入溶液中。

加入量也要严格控制,不可加入过量,否则同样会出现雾状,并呈现橘皮状的皱纹。

)硼酸含量过低硼酸是溶液中的缓冲剂,当含量过低时,溶液的值有上升趋势,此时所获得镀层中会夹杂金属的氢氧化物,严重会呈棕黄色雾状。

硼酸虽然不参与电化学反应,但由于硼酸溶解度小,当溶液温度过低时会结晶析出。此外,随镀件的带出及清理槽底泥渣等都会有不同程度的损耗。

溶液表面漂有油花对镀层质量的影响。

当溶液维护不当或工件预处理不彻底时,孔眼部位或狭逢部位的油污,抛光膏等会在电镀中逐渐分离出来,溶液表面往往由此而产生油花,有时虽然只有薄薄的一层,但也可造成镀层发花,结合力下降等问题。

为了防止油花的出现,首先要加强镀液的维护,除定期用活性炭吸附外,每天工作之前应用无填料的粗纸吸附,把液面上的油花吸附出来,具体操作如下:

将纸裁成开大小,操作时手持纸的纵向边端,使纸的大部分贴着液面,从槽子的一头到另一头,然后把纸翻过来,再按次方法操作一遍,一般情况下每平方米需要张纸。

阳极包扎过严引起的溶液故障

某厂镀镍工艺出现沉积速度慢,镍层易烧焦等现象。

经现场观察,镀出的光亮镍层呈雾状,提出阳极板检查,只见阳极板用双层帆布包扎,打开帆布见到的镍板表面坑坑哇哇,嗅有氯的气味,绝大部分表面呈棕色,由此可见这一故障是由阳极包扎过严引起,帆布透水性差,阳极过于屏蔽,导致有效阳极面积过小引起阳极钝化的结果。

找出症状之后,拆卸原包扎的帆布,阳极板用盐酸洗刷后改用底学良布包扎,补充氯化钠等材料后,问题得到彻底解决。

由此可见,阳极板不包扎不行,否则阳极上溶解的阳极泥在阴极上随镍离子沉积引起镀层产生毛刺,包扎过严也不行,否则会出现上述故障。

镀镍层出现灰黑

镀镍层出现灰黑通常是被铜,锌等金属离子污染,根据故障现象,似乎是受到铜离子污染所至,镀层颜色呈暗黑且粗糙,有别于锌离子的污染,锌离子污染会出现黑色条纹,有时还可能出现斑点和鳞片壮的脱落。

硼酸含量不足引起白雾

某厂镍层出现白雾,笔者原估计是镍离子浓度过高,或是受有机物污染,要他们适当稀释,并加少量十二烷机硫酸钠试试,结果都未见效果,因此估计还是硫酸镍含量高了,因为上次分析是高的,于是拿去化验,结果硼酸只有,硼酸含量低也容易出现这种情况,后来补充了硼酸至之后问题得到解决。

镀镍层中的针孔及产生的原因

针孔即镀层中的微小凹孔,其在外形上是对称的,且有深有浅,根据其特征可分为三种类型。

基体缺陷型,非圆形的凹孔,很可能是底金属有类似形状的沙眼或缺陷造成。

气体析出型,针孔的形状象蝌蚪,这是氢气泡向上浮时的痕迹,这种针孔的底部,可能有氢过电位较小的物质,如碳等,当去针孔剂不足时,氢在其上易析出,形成的气泡不断向上浮起,造成灰黑色的痕迹。

气体滞留型,针孔较大而形状象无柄的梨,圆形的向上部位略微凸起,说明气体或油泡滞留在这个部位后,直至镀毕水能脱离,气体或油泡的浮力试图上升,结果底部无镀层,表面形成凹孔,这种缺陷大致是镀液表面张力较大,表面活性剂太少,而这部位又停留氢气泡的缘故。

那些因素会造成镍层产生针孔呢?前处理不良,镀液中的油或有机杂质过多,镀液中有固体微粒,防针孔剂太少,镀液中铁杂质多,镀液的值过高,或操作电流过大,硼酸含量太少,镀液温度太低都能造成针孔。

由于不同原因造成的针孔现象略有不同,所以分析故障时,首先要观察现象。

例如镀前处理不良,着仅仅是使工件的局部表面上的油或锈未彻底除去,造成这些部位上气体容易停留而产生针孔,这些因素造成的针孔现象是局部密集,而且是不规则的。

油引起的针孔较多出现在零件的向下面和挂钩上部的零件上,密度较小较细的悬浮物常常容易吸附在工件向下一面的表面上,造成这部分憎水,使气体易停留在这些部位而造成针孔或麻点。

当镀液中有机杂质过多时,针孔、麻点较大较多,分布较均匀。对于油和有机杂质,可用活性碳吸附。

工件向上的一面镀层上有针孔和麻点时,通常是密度较大的非导体悬浮物沉降在该部位造成,对于固体颗粒,用过滤机就可以除去。

在零件的各个部位都有针孔,而且其针孔和麻点较小,分布均匀,当搅拌镀液泡沫也少时,就表明镀液中的防针孔剂含量不足,没有把槽液的表面张力降到适当位置,而使工件和镀液界面产生或吸附的气泡不易脱离所造成的。

针孔和麻点呈癣状且大多出现在镀件的下面,镀层发雾脆性大,则表明铁杂质含量过多,值太高,应用过滤机过滤,并用硫酸调整到正常状态。

工件的凸出或边缘部位的镀层上有针孔和麻点,可能是异金属杂质过多,硼酸过少,镀液的值过高或电流密度偏大,工件高电流部分阴极膜中的值偏高,导致异金属杂质容易形成氢氧化物或碱式盐夹杂在镀层中产生。

铬镍钢件镀镍结合力差

某厂接到一批镍加工任务,严重鼓泡剥皮,不敢再镀,邀请笔者协助解决。

据工件外观看似合金钢才,有别于一般的碳素钢,酸洗后工件表面未见有变化,热处理时****的氧化膜仍然存在,图纸上所标示的是镍铬钢,这种钢材较难电镀,尤其是经过热处理的氧化镍氧化铬难于除去,后采取先在发蓝溶液中按发蓝的工艺条件煮,是表面的氧化膜松动,然后再进行酸液侵蚀的工艺方法,处理之后,结合力问题得到解决。

亮镍中加润饰剂不只为防针孔

镀镍中加入防针孔剂,有防止针孔,麻点的作用,这是人所共知的。

从润湿剂的作用看,他对上述原因造成的针孔有防止作用,同时发现它对电沉积及光亮剂的吸附有显著的影响。因此,它直接影响镀液的性能和镀层质量,如在初、次级光亮剂正常时,加入适量的润饰剂,可明显改善低区的镀层质量,使光亮区变宽,深镀能力增加,在镀液润湿剂含量不足的时候,不但产生针孔而且常常发花现象,尤其是在光亮剂含量偏高的时候,工件从槽中取出有明显的憎水现象,此时补加润湿剂,发花现象可明显消失。(镀前处理正常的状况下)

从****引进的许多亮镍添加籍的试验和应用看,组合添加籍中,含有匹配的润湿剂是比不可少的,加入润湿剂的作用也已经远远超过了防止针孔这个概念,而且对润湿剂的选择和针对性也越来越强。研究也在不断深入,生产中,往往出现加入十二烷机磺酸钠加到含不同类型的光亮剂镀镍溶液中,效果相当悬殊的现象,这应引起我们对选用相匹配的润湿剂及合理用量的重视。

半光亮镍上镀光亮镍后出现泪痕

某厂为了提高电镀镍的防护性能由单层镀镍改为双层镀镍,这一工艺是可行的,对提高工件的防护能力有明显的改善,但是由于溶液维护上差错,有段时间镀出的镀层出现严重泪痕,笔者应邀进行讨论,经现场勘察,发现表面漂有油花。

原因分析:工件进入半光亮镍中电镀,受到表面油花的影响镀不上镍层,几分钟后油花破坏才镀上镀层,由于受镀时间长短不一,结果镀层出现流痕,在光亮镍中,除了流痕的影响外,取出时油花又影响了光亮镍的电镀,**后又增加了流痕。

根据故障原因,提出以下三点建议:

用过滤纸进行拖吸,用滤纸平贴液面吸附,经多次拖吸具有一定的效果。

工件进入槽后,先在溶液中抖动几下,此时能把工件上油吸下来。使其从新漂回液面。

工件出槽时先别当即取出,而是先在溶液中抖动几下,使液面上的离开工件周围,向四周扩散时迅速提出工件。

以上点虽然措施都有效,但毕竟是不彻底的。溶液还需要大处理一次。

镀镍常见故障及处理方法(****部分)

电化学抛光件上直接镀镍会影响镍层的结合强度

有的为了是使光亮镀镍更光亮,在镀镍之前添加电化学抛光程序,结果引起镍层掉皮,这是因为电抛光时随着铜的不断溶解,工件表面会聚集黏度很大导电性又很低的黏性胶体物质,这层胶体物质虽然能填充工件表面凹陷部位,起到抛光持续进行,到由于黏度大,抛光后难于除去,常引起镀层暴皮。

防备方法:电化学抛光后去电镀之前先在酸中进行除膜处理,这一问题即可解决。

阴极移动装置中途间断会影响镍层的结合强度

静态与动态所需要的电流密度范围存在很大差别,静态下电镀时所需电流密度应该比动态下小,否则可能因电流密度过大影响镀层的结合强度。

防备方法:阴极移动装置一旦发生故障应立即调小电流密度。

光亮镀镍溶液遭到有机物污染影响结合强度

裸手接触过的镀件部位会影响镍的结合强度。

热处理或焊接时形成的焦物未除尽影响结合强度。

镀镍溶液遭到铜离子污染影响结合强度。

镀镍溶液中镍泥的产生,一般阳极不全转换成离子,电解公斤镍板产生公斤镍泥。

镀镍溶液返修一法

在批量加工的专业电镀厂家,返修往往是很多的。但返修不一定都要退除重镀,如在镍层上补镀同样可以获得良好的效果,且大大降低成本。

 

化学镀镍与基体材料

 从化学镀定义可知,化学镀的前提是基体表面必须具有催化活性,这样才能引发化学沉积反应,另一方面化学镀层本身了必须是化学镀的催化表面,这样沉积过程能持续下去,达到所需要的镀层厚度。化学镀镍本身就是化学沉积反应的催化剂,这是毫无疑问的;然而,需要化学镀镍的基体材料几乎可以是任何一种金属或非金属材料。根据对于化学镀镍过程的催化活性,基体材料可分为以下几类:
  ****类  本身具有催化活性的材料;
  ****类  无催化活性的材料;
  第三类  催化毒性的材料;
  对于次磷酸钠化学镀镍液,元素周期表中第VIII族中氢析出反应低超电势的金属:例如铂、铱、铑、钌以及镍,均属于****类本身具有催化活性的材料。这些金属可以直接化学镀镍。大多数材料属于****类,无催化活性的材料。这些材料表面不具备催化活性,必须通过在它表面沉积的****类本身具备催化活性的金属,使这种表面具有催化活性之后才能引发化学沉积。****类无催化活性材料又可分为三种:
  比镍活泼的金属材料 如铁金属材料浸入化学镀液时,由于置换反应开始在铁表面上沉积镍,成为引发化学镀反应的成核中心,继而使化学镀镍反应在大面积上持续进行。电位比镍负的金属,除铁之外,还有铝、铍、钛等,但是在生产实践中,为获得足够的镀层结合强度,燕不采用像处理铁金属材料那种直接的方式。
  比镍稳定的金属 如铜、银、金等,这些材料的表面上不可能在镀液中发生置换反应而沉积镍,因此必须通过施加阴极脉冲电流或者使被镀表面与一片比镍活泼的金属接触,以便被镀表面沉积上镍从而引发化学沉积反应。
  非金属材料 这些材料必须预先在表面上沉积****类本身具备催化活性的金属,如浸胶体钯等方法,才能进行化学镀镍。
  铅、镉、铋、锑、钼、汞、硫均属于第三类催化毒性材料。
  基体合金成分中含有这些无素超过某一百分数时,假若浸入镀液,不仅基体表面不可能镀上,还会溶解而且进入镀液的这些材料的离子将阻滞化学镀镍反应,甚至停镀。因此这类材料进入化学镀液之前必须进行预镀,如采用电镀镍或其他方式在其表面形成一层具有足够厚度的完整致密的预镀层;即一方面预镀层具有引发化学镀镍的催化活性,另一方面阻止催化毒性元素的溶出。
  基体材料对于化学镀镍反应的催化活性及其分类也不是一成不变的。基体材料在不同的镀液中具有不同的催化活性,特别是受还原剂和镀液pH值影响很大。例如金属钴在碱性次磷酸钠兴中属于本身具备催化活性,属于****类材料。在次磷酸钠镀液中属于****类材料的铜、钼、钨、金、银和石墨等基体材料在硼氢化钠镀液中可以直接催化沉积。化学镀液对基体材料的影响也是应该考虑的重要因素之一;镁、铝、锌、铜等到是在强碱性镀液中易腐蚀的基体材料,上述有色金属在中性或弱酸性的胺基甲硼烷镀液中沉积镍硼俣金是比较有利的。同样,某些不耐温的非金属材料,如塑料等应该采用低温化学镀液进行施镀。
  除基体材料的化学成分和性质对化学镀镍有显著影响之外,基体材料的表面形貌的影响也是十分突出的。由于化学沉积是无外加电场的影响,化学镀镍层是十分均匀的,因此对于基体材料的表面原有缺陷和粗糙形貌几乎没有任何整平和掩盖的作用;换言之,只有在少缺陷和表面粗糙度较低的基体

荧光镀镍
本法是光亮镀镍的染色。用这种方法得到的是染料分子与亮镍共析的复合镀层,表面呈现染料粒子的颜色,因所用的染料是荧光染料,若用紫外光源照射,则会发出强烈的荧光。所以本法又称“荧光电镀”。

一、染色机理

在瓦特型镀亮镍溶液中,加入一定粒度的荧光染料作为分散微粒,在充分湿润下搅拌,使微粒均匀分散在镀液中,制成微粒悬浮液。电解时,染料粒子充填到镍中,产生了“共析”,粒子共析一般达到50%。镍的表面获得美丽的色泽。粒子产生共析的作用力是:①静电引力;②物理结合力;③搅拌增加流动作用。共析的荧光染料粒子在表面不很牢固,虽经得起冲洗,但经不起摩擦。因此要再镀一层亮镍加固,以5μm为妥。过厚,遮挡色泽;过薄,作用差。

二、染色工艺

荧光镀镍染色工艺规范,列于下表。

几种镍上镀镍前活化处理工艺

1              20%Dk1~2A/dm21~3min

2              70�5~10A/dm23~5min

3               25�2A/dm28~10minDA20A/dm21~2minDK20A/dm22~3min

4               40%2~3min

5             10�5~10A/dm23~5min

6     Wood    NiCl2·6H2O    240g/L   d=1.19    100ml/L      DK    5~20A/dm2   2~5min

光亮镀镍溶液中黄绿色沉淀

新配的光亮镀镍液是呈碧绿色透明的液体。但经使用一段时间后,往往在镀液中,特别是在加热管、阳极套、镀槽四周等,出现一些黄绿色的沉淀物。这些沉淀物,主要是十二烷基硫酸钠和镀液中镍离子作用,生成不溶性的十二烷基硫酸镍;其次是镀液中铁离子积累过多,当值偏高时就生成棕色氢氧化铁胶状沉淀物;再次是镀液中光亮剂的分解产物和生产过程中工件带入的一些有机杂质。这些沉淀物悬浮于镀液中,吸附在槽体或其他物体上,在液体与空气接触的界面处,经过蒸发浓缩后就显得特别明显。这些沉淀物如果不及时消除是十分有害的,它会使镀层产生针孔、麻点以及脆性。

清楚的方法是:取出适量的镀液,用试纸检查其值(不高于),然后加入硫酸调至正常工艺规范,如果悬浮物已消失,则表明镀液中铁离子过多,应按照处理铁离子杂质的办法除去;若悬浮物不消失,则表明是有机杂质过多,可用活性碳吸附处理。

 

镀镍溶液中铁杂质的测定(电镀)

铁的测定

1.       方法摘要

以硝酸氧化铁为价,在大量铵盐存在下,加氨水使Fe3+沉淀为氢氧化铁,以盐酸溶解,以硫氰酸钠发色后比色皿测定铁。

2.       试剂

(1)25%氯化铵溶液

(2)氨水,相对密度0.89

(3)盐酸   1+1

(4)20%硫氰酸钠溶液。

(5)铁标准溶液,称取纯铁0.1克溶于少量1+1盐酸中,滴加过氧化氢数滴,滴完后在容量瓶稀释至1000ml,再取此液100ml,稀释至200ml,(1ml含铁0.05mg)

(6)硝酸,相对密度1.42

3.用移液管吸镀液25 ml于300 ml烧杯中,加3~4滴浓硝酸,加热煮沸,冷却至约70℃,加氯化铵25 ml,水100 ml,加氨水支溶液呈现碱性。有强烈氨味。

加热至近沸,此时有氢氧化铁生成,趁热过滤,用热水洗沉淀数次,用1:1热盐酸10ml溶解沉淀,并以热水洗漏斗数次,滤液及洗液以100 ml容量瓶盛接,冷却,加硫氰酸钠10ml,以水稀释至刻度,摇匀,在波长500nm处,以水为空白,在光度计上测其吸光度。

标准曲线绘制:取铁标准溶液0.1.3.5.7 ml分别放入100 ml容量瓶中,加1+1盐酸10 ml,水30 ml,硫氰酸钠10 ml,加水稀释至刻度,摇匀,按上述方法测定其吸光度。

4.计算

含铁ΡFe=A*1000/25*1000=A/25(g/L)

式中 A---从标准曲线上查及的含铁质量(mg)

5.附注:

如含铁为主时,可按照镀铬溶液中EDTA测定铁。(既盐酸溶解后用EDTA滴定)的方法

硫酸镍镀镍溶液测定

一.         硫酸镍的测定

紫脲酸铵试剂:采用紫脲酸铵:NaCl=1:100配制。

取镀液10ml加入到100ml容量瓶中,加水稀释至刻度混合均匀,移取10ml稀释液加水80ml,加入浓氨水5ml,加入紫脲酸铵指示剂0.1克左右,用0.1N的EDTA标准溶液滴定使溶液由黄色变紫色为终点。

计算:NiSO4·7H2O=M×V×0.2808×1000/1

注:1.滴定温度应在20℃以上,近终点时,滴定速度应慢,否则结果偏高。

2.含氯化镍的溶液,上述计算为总硫酸镍的量,计算应扣除氯化镍的镍量。

计算公式:总镍量-氯化镍×1.182

二.         氯化镍的测定

取镀液2ml,加水50ml,饱和铬酸钾溶液数滴,用0.1N标准硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带红色为终点。

计算:氯化镍=N×V×0.11885×1000/2

三.     硼酸的测定

取上述稀释液10ml,加甘油混合液25ml,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定由淡绿色变灰兰色为终点。

计算:硼酸=N×V×0.06183×1000/1

注:镀液的酸度应保持在PH5~5.5之间,如不在此范围,要经调整后再取样

 

 

 

 

镀锌层的金黄色钝化(仿金)工艺

1.前言

仿金镀层, 通常先镀亮镍层打底或“亮铜-亮镍”作底层, 然后镀上1-2μm 较薄的铜合金, 如氰化物镀铜锌、铜锡或铜锌锡合金的方法, 获得外观装饰性仿金镀层。近年来推出的镀锌层染色、罩清漆的仿金工艺, 也就是在镀锌层上经金黄色钝化液钝化形成金黄色钝化膜, 水洗后即浸脱水防锈剂, 以固定膜层得到均匀金黄色,再涂覆一层透明而具有一定硬度的有机膜(清漆) 进行保护,从而实现仿金装饰生产。

2.工艺流程

钢铁制品→前处理→镀锌→流动水清洗→碱液漂洗→二道流动水清洗→锌层出光→二道流动水清洗→金黄色钝化→流动水清洗→浸脱水防锈剂→流动水清洗→膜层老化→涂覆透明漆→有机膜固化→操作者自检→专职检验成品包装入库。

3.工艺配方

3.1出光液:硝酸3%-5%,食盐5%-10%。

3.2钝化液:铬酸3/l,硫酸O.3-O/l,硝酸O.7/l,室温,时间10-30s,空停8-10s。

3.3 防锈剂:聚乙烯醇15/l,苯甲酸钠30/l,亚硝酸钠20/l,三乙醇胺50/l,乙醇(1:2)800ml/l。配制说明:在搪瓷桶内注入计算量的乙醇,并加温至90, 在不断搅拌下缓慢加入聚乙烯醇, 使之溶解成胶状液体。冷却至40, 将计算好的苯甲酸钠、亚硝酸钠及三乙醇胺依次加入,搅拌溶解形成透明液体,或采用市售现成的且适合本工艺的脱水防锈剂。

3.4 涂料:604环氧树脂50%,丙嗣20%,丁醇10%,二甲苯10%环己酮10%或采用市售现成的涂料,如丙烯酸清漆、改性丙烯酸酶类的涂料等。

4.注意事项

(1)要获得理想金黄色质量,良好的镀锌层是重要环节。凡是镀锌层如氰化物、碱性和酸性等锌镀层都可以进行仿金装饰生产。但是,必须要求镀锌层平整致密、光亮,且镀层夹杂无机、有机杂质要少。因此,要经常过滤镀液,尽量减少有机杂质和金属杂质的积累, 因为槽液中杂质积累多, 夹杂在镀锌层内的杂质量也多使金黄色钝化膜更易变色。

(2)镀锌仿金制品一般都要求采用挂镀, 如果是滚镀的零件,出槽后应浸泡于清水或稀碱液中, 然后将镀件逐一装上挂具进行钝化处理,以保证锌层全面钝化上金黄色膜层, 否则零件因重叠或碰撞而使膜层不均匀或局部掉膜。

(3)零件在镀锌之前,必须经过机械抛光,然后进行除油处理。无论采用何种除油方式,务必将零件表面油脂、污物彻底清除干净, 以保证镀锌层良好的结合力。

(4)由于镀锌光亮剂的分解物极易吸附在锌层表面, 水洗性不好所以零件清洗后还需用稀氢氧化钠(约 /L)碱液进行漂洗,使有机物从锌层表面清除掉,为金黄色钝化膜牢固结合提供有力保障。

(5)镀锌层出光后,必须充分清洗干净,以免将杂质带人钝化槽,影响钝化效果,并要立即移入钝化液中进行钝化, 钝化过程中将工件轻轻晃动, 不可彼此碰撞, 防止掉膜。出槽时一定要按规范在空气中停留8-10s 后进行清洗, 以提高成膜质量。

(6)要注意掌握钝化膜的厚度与色调的变化,这必须严格控制钝化时间,本工艺规范在10-30s,如滚镀锌层则10s左右。钝化时间太短则膜层太薄, 时间太长则膜层会被溶解。应根据钝化液使用情况灵活掌握钝化时间的长短, 如新配夜时间要短些, 反之可长一些。

(7)零件经金黄色钝化后,清洗稍停留后, 必须立刻浸脱水防锈剂, 以免失去水分造成膜层变色或形成彩虹色。因为只有在立即浸入防锈剂的情况下,才能有效地生成一层透明的薄膜封闭层,才能脱去钝化膜层表面的水分,从而得到均匀金黄色。

(8)零件经浸脱水防锈剂后, 在放入烘箱老化时,要注意温度不可过高,一般控制在40, 时间 15min 左右为宜。然后涂覆一层透明的有机膜, 并固化进行保护。

 


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